直讀光譜儀會因為老化,故障及一些人為的因素,導(dǎo)致其在使用過程中出現(xiàn)分析結(jié)果不準(zhǔn)、偏差較大的情況,為確保光譜儀的檢測精度,延長使用壽命,經(jīng)認(rèn)真分析總結(jié),采取下列措施后,分析結(jié)果不穩(wěn)定、偏差較大的現(xiàn)象及光譜儀故障率高的問題大大減少。
1.檢查儀器是否正常通電
光譜儀一旦長時間停電后再啟動,儀器內(nèi)部的光學(xué)元件其性能至少需48小時才能穩(wěn)定,在這期間進行分析常常會影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。在每天開始分析工作前,檢查光譜儀的通電情況,仔細(xì)察看光源指示燈、MC20電源指示燈、高壓指示燈是否全亮。
2.開啟氬氣凈化機,接通氬氣
光譜儀要求氬氣純度為99.996%,大含氧量0.0005%,輸送到光譜儀的氬氣壓力為0.5~1.5kg,使用氬氣凈化機對氬氣進行凈化即能滿足要求。但如果儀器光路內(nèi)無靜態(tài)氬氣或靜態(tài)氬氣不足,會影響2000A以下的元素的光強值,尤其剛開啟氬氣進行標(biāo)準(zhǔn)化操作時,C、P、S等元素的光強值會逐步上升,這樣的標(biāo)準(zhǔn)化做完后會嚴(yán)重影響分析結(jié)果。因此在接通氬氣半小時后再進行標(biāo)準(zhǔn)化操作和樣品分析工作。
3.狹縫掃描
光譜儀內(nèi)部的光學(xué)系統(tǒng)對溫度的變化非常敏感,環(huán)境溫度的變化,會使光學(xué)系統(tǒng)產(chǎn)生微小變化,從而使光譜線不能完全對準(zhǔn)相應(yīng)的出射狹縫,這種漂移會影響到分析的準(zhǔn)確性。每天至少進行一次狹縫掃描,使譜線能落在出射狹縫的中心。
4.標(biāo)準(zhǔn)化
標(biāo)準(zhǔn)化是光譜分析操作的主要部分,光譜儀內(nèi)不規(guī)則的微小物理變化會使工作曲線產(chǎn)生漂移,影響分析準(zhǔn)確性,而進行標(biāo)準(zhǔn)化可以對這種漂移進行修正計算,調(diào)整影響光譜儀測量值的物理變化,保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。做標(biāo)準(zhǔn)化時應(yīng)特別仔細(xì),每個樣品激發(fā)前要仔細(xì)核對其編號是否與光譜儀計算機屏幕上提示的編號一致。此外,標(biāo)準(zhǔn)化樣品應(yīng)成分均勻,表面平整清潔,磨樣有紋路;分析間隙和樣品架清潔干凈,分析間距正確。做標(biāo)準(zhǔn)化的頻率與許多因素有關(guān),通常分析的次數(shù)越多,需要標(biāo)準(zhǔn)化校正的頻率越小。